国家商检局


国家商检局关于对日出口冻鸡二氯二甲吡啶酚检验的通知

　　　　　　　　　　　 （一九九一年一月二十四日）

　

　　经多次反复验证已完成对日出口冻鸡二氯二甲吡啶酚的检验方法。现印发给你们，请按此方法检验放行出口。

　　检验取样：按１９９０年１１月１５日北京外贸、商检紧急会议商定的办法进行取样，即以生产日作批，每批不得少于一个样品，每个样品由相当于５－１０只鸡的不同部位的肉组成。

　　在恢复出口检验时：（一）对一九九０年十二月底前生产的库存产品，暂不检验出口；（二）对出口货源要做到心中有数，在加强对养鸡场饲养用药、停药期的监督管理的基础上，对新加工生产的出口冻鸡肉经严格检验，合格后放行出口。

　　关于今年１－３月份日本厚生省重点监测的药残，望各局加紧方式验证，争取早日实施出口检验。

　

附件：　　　　　 鸡肉组织中二氯二甲吡淀酚残留量测定方法

　

　　１．适用范围

　　本方法适用于鸡肉组织中二氯二甲吡淀酚残留量的测定

　　２．方法原理

　　用甲醇提取鸡肉组织中的二氯二甲吡淀酚，提取液过滤后，经氧化铝、阴离子交换柱净化。洗脱液用重氮甲烷甲基化，生成的二氯二甲吡淀甲醚（３．５－二氯４－甲氧基－２．６－二甲基吡淀）用电子捕获气相色谱法测定。与标准比较，求出其含量。适用浓度为：鸡肉中０．０１ｐｐｍ以上。

　　３．试剂

　　３．１　甲醇：优级纯

　　３．２　苯：分析纯（重蒸馏）

　　３．３　１Ｎ　ＮａＯＨ水溶液

　　３．４　２．４－二硝基氯苯（内标物）：优级纯

　　３．５　提取用苯：浓度为０．０５ｇ／ｍｌ的２．４－二硝基氯苯的苯溶液。

　　３．６　助滤剂：用甲醇清洗，风干。

　　３．７　氧化铝：层析用，中性，１００－２００目

　　３．８　阴离子交换树脂：Ｄａｗｅｘ１－Ｘ８１００－２００目ｃｌ型或等效品

　　３．９　５％醋酸甲醇溶液：将２５ｍｌ冰醋酸加到４７５ｍｌ甲醇中

　　３．１０　无水硫酸纳：分析纯６００℃灼烧４小时后置于干燥器中备用

　　３．１１　重氮甲烷溶液：将装有氢氧化钾水溶液（浓度：０．６ｇ／ｍｌ）１０ｍｌ，乙醇３５ｍｌ及乙醚１０ｍｌ的混合液的双口蒸馏瓶置于磁力搅拌器加热板上的水浴中，水温７０℃，将搅拌子放入瓶中，接上滴液漏斗和高效冷凝器，冷凝器后串连有两个１２５ｍｌ的烧瓶。在第二个烧瓶中放在１０ｍｌ乙醚，且入口应插到乙醚液面以下。在冰水浴中冷却进两个接收瓶。边用磁力搅拌器搅拌边从滴液漏斗中滴加Ｎ－甲基－Ｎ－硝基－Ｐ－甲苯磺胺乙醚溶液（２１．５ｇ／１４０ｍｌ），滴完全部溶液的时间控制在２０ｍｉｎ以上。当蒸馏液呈淡黄色时，停止蒸馏。将两个接收瓶中的液体合并，在７０℃水浴上再蒸馏，其蒸馏液作为重氮甲烷溶液。此液密闭置于冰箱中保存，保存期为一个月。

　　３．１２　二氯二甲吡淀酚标准溶液

　　３．１２．１　二氯二甲吡淀酚标准贮备液－１００ｕｇ／ｍｌ：精确称取二氯二甲吡淀酚分析用标准品１００ｍｇ，用磁力搅拌器搅拌溶解于甲醇（２－３小时），定容至１０００ｍｌ。

　　３．１２．２　中间标准溶液（Ⅰ）－１０ｕｇ／ｍｌ用移液管移取二氯二甲吡淀酚标准贮备液１０ｍｌ于１００ｍｌ容量瓶中，用甲醇稀释至刻度。

　　３．１２．３　中间标准溶液（Ⅱ）－１ｇ／ｍｌ用移液管移取中间标准溶液（Ⅰ）１０ｍｌ放入１００ｍｌ容量瓶中，用甲醇稀释至刻度。

　　３．１２．４　工作溶液－０．１ｕｇ／ｍｌ：用移液管移取中间标准液（Ⅱ）１０ｍｌ放入１００ｍｌ容量瓶入，用甲醇稀释至刻度。

　　４．仪器

　　４．１　均质器

　　４．２　试管：１３×１００ｍｍ旋盖式耐压性试管，盖内衬硅胶垫

　　４．３　离心管：１０×１００ｍｍ带盖

　　４．４　旋转蒸发器：带抽真空装置和恒温水浴锅

　　４．５　氧化铝柱：称取６ｇ氧化铝，装入内径为１０ｍｍ的层析柱内

　　４．６　阴离子交换柱：将阴离子交换树脂伴以去离子水装入内径１０ｍｍ的玻璃层析柱内，高度为１ｃｍ。注入１Ｎ　ＮａＯＨ水溶液１００ｍｌ洗柱，然后用去离子水洗至中性。流速２ｍｌ／ｍｉｎ，

　　注入０．５Ｍ　ＣＨＣＯＯＮａ水溶液１００ｍｌ洗柱，用去离子水洗至中性后（流速２ｍｌ／ｍｉｎ）注入８０％

　　甲醇５０ｍｌ。放出甲醇至液面，略高于树指层。

　　４．７　气相色谱仪带电子捕获检测器

　　４．７．１　色谱分析条件

　　４．７．１．１　温度：柱箱：１６０℃

　　　　　　　　　　　　　　　　进样品：２２０℃

　　　　　　　　　　　　　　　　检测器：２４０℃

　　４．７．１．２　载气：高纯氮，流速：６５ｍｌ／ｍｉｎ

　　４．７．２　色谱柱：玻璃柱３．２ｍｍ×２ｍ

　　固定相为２０％ＤＣ－２００涂于Ｇａｓ　Ｃｈｒｏｍ　Ｑ载体（６０－８０目）。使用前于２００℃活化２４小时以上。

　　５．操作方法

　　５．１　试样分析

　　５．１．１　提取

　　取经搅碎的鸡肉试样２０ｇ（精确至０．１ｇ）于均质杯中，加入甲醇５０ｍｌ和助滤剂３ｇ，高速均质３ｍｉｍ，在布氏漏斗上敷上２ｇ助滤剂。抽滤经均质的样液，用４０ｍｌ甲醇分２－３次洗涤均质杯并移入布氏漏斗中，将滤液并入１００ｍｌ溶量瓶中，用甲醇定容至刻度。

　　５．１．２　净化

　　用移液管移取上述滤液２０ｍｌ注入氧化铝柱并用１０ｍｌ甲醇冲洗，将流出液移入阴离子交换柱，以１ｍｌ／ｍｉｎ的速度流出，用１０ｍｌ甲醇冲洗柱内壁，弃去流出液。用２０ｍｌ５％醋酸的甲醇　分两次洗脱二氯二甲吡淀酚，以１ｍｌ／ｍｉｎ的速度流出，流出液接收于２５ｍｌ的溶量瓶内，用甲醇定容至刻度。

　　５．１．３　甲基化

　　用移液管移取上述洗脱液１ｍｌ于带旋盖的试管内，试管在旋转蒸发器上（水浴温度为５５℃）真空蒸干（可通微弱空气流）。取出试管加入０．２ｍｌ８０％，甲醇，微热使残渣溶解。冷至室温，加重氮甲烷溶液１ｍｌ拧紧旋盖使试管密封。于７０℃水浴中加热５－１０ｍｉｎ，加热时水浴液面应和反应液面相齐。取出试管冷却至室温，拧去旋盖，将试管固定在７０℃水浴中，仅使试管圆形底部接触水面，加热２－３分钟，缓缓地蒸除醚液。加入０．１ｍｌＮ　ＮａＯＨ溶液，５ｍｌ水和１．０ｍｌ提取用苯。盖好试管，用力摇动混合１ｍｉｎ，离心３ｍｉｎ。

　　将上层苯液转移至另一干燥的离心管中，加少量无水硫酸纳，振摇１ｍｉｎ，离心１ｍｉｎ。

　　５．１．４　色谱测定

　　取上述离心的苯溶液４μｌ注入气相色谱仪。测出二氯二甲吡淀甲醚峰高与内

标峰高的比值，由标准曲线推算出苯提取液中二氯二甲吡淀酚的浓度μｇ／ｍｌ。

　　５．２　标准曲线的绘制

　　分别取二氯二甲吡淀酚测定用标准溶液０．１，０．２，０．４，０．８，１．０，２．０ｍｌ于试管中，以下按５、１、３进行甲基化（不加１Ｎ　ＮａＯＨ溶液），进样４μｌ进行色谱测定。根据所求得的色谱峰与内标峰的峰高比对应溶液的浓度μｇ／ｍｌ绘制标准曲线。

　　５．３　回收系数Ｒ

　　准确称取２０．０ｇ不含二氯二甲吡淀酚且经搅碎后的鸡肉组织，分别加入相当于０．０，０．１或０．５ｐｐｍ的二氯二甲吡淀酚中间标准溶液（Ⅱ）分别０．０，２．０或１０．０ｍｌ。按５．１操作且计算出平均回收系数：

　　　　由标准曲线查得的ｐｐｍ值

　　Ｒ＝－－－－－－－－－－－－

　　　　　　加入的ｐｐｍ值

　　５．４　结果计算

　　　　　　　　　　　　　　　　　　　６．２５（Ｇ－Ｇ′）

　　动物组织中的二氯二甲吡淀酚ｐｐｍ＝－－－－－－－－－－式中：Ｇ＝由标

　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　Ｒ

准曲线查得样品中二氯二甲吡啶酚的ｇ／ｍｌ值；

　　Ｇ′＝由标准曲线查得空白中二氯二甲吡淀酚的ｇ／ｍｌ值。

　　Ｒ＝回收系数，６．２５＝换算系数

　　５．５　补充说明

　　５．５．１　若无内标物或内标峰受杂质峰影响时，可用苯提取二氯二甲吡淀甲醚，用外标法定量。

　　５．５．２　样液测定时，应穿插注入相近浓度经甲基化的标准溶液，以校正标准曲线。

　　５．５．３　每批阴离子交换树脂使用前，应先做其洗脱曲线，并根据情况适当调节树脂用量和洗脱液体积。

　　５．５．４　所用水为去离子水

　　５．５．５　所用容器首先用１：１监酸浸泡０．５ｈ然后用肥皂水洗涤，再用去离水冲净。


湖北省黄冈市人民政府办公室、中共黄冈市委办公室


市委办公室 市政府办公室印发《关于对党和国家机关及其工作人员收受和赠送“红包”的处理规定(试行)》的通知



各县市区党委和人民政府，龙感湖管理区，军分区党委，市委各部委，市级国家机关各委办局，各人民团体:
《关干对党和国家机关及其工作人员收受和赠送“红包”的处理规定(试行)》已经市委、市政府研究同意，现印发给你们，请认真遵照执行。
中共黄冈市委办公室
黄冈市人民政府办公室
2004年12月31日



关于对党和国家机关及其工作人员收受和赠送“红包”的处理规定



第一条 为保持党和国家机关及其工作人员廉洁从政，坚决制止和惩治违规收受和赠送“红包”的行为，促进党风廉政建设，根据《中国共产党党员领导干部廉洁从政若干准则 (试行》《中国共产党纪律处分条例》以及《关于党和国家机关及其工作人员收受和赠送“红包”的处理规定况鄂办发[2000]63号)等有关文件精神，结合我市实际，特制定本规定。
第二条 本规定所称“红包”是指以各种名义赠送或收受的现金、有价证券、支付凭证、信用卡、购物卡(券)等。
第三条 严禁各级党政领导干部和国家工作人员收受直接管理和服务的对象、主管范围内的下属单位和个人、其他与行使职权有关系的单位和个人、外商、私营企业主赠送的“红包”。凡违反规定的，对收受和赠送者一律先行行免职，再查处。
第四条 党政领导干部和国家工作人员对上述单位和个人以各种名义平力量赠送的“红包”必须拒收。因故无法拒收的，必须在三个月内登记交公，并说明赠送人及赠送的原因。对不说明“红包”来源的，依照省纪委《关于重申严禁党和国家机关及其工作人员收受和赠送“红包”的通知》要求，给予诫免或通报批评，经组织做工作仍不如实说明“红包”来源的给予党内警告、行政记过处分。
第五条 任何单位或个人不得以任何形式，用公款给上级机关、业务管理部门及其工作人员赠送“红包”，违者除由送者个人承担所送的金额外，按照党风廉政建设责任制的规定，还要追究单位负责人的纪律责任。同时，责令单位负责人追回送出的公款，无法追回的，由单位负责人全额退赔。
第六条 党政领导干部和国家工作人员违反规定收受“红包”超过三个月不登记上交的，对其进行批评教育，并责令写出书面检讨。情节严重的，依照鄂办发[2000]63号文件第十条规定处理；金额1000元以上(含本数，下同)不满2000元的，给予党内警告、行政记过处分;2000元以上不满5000元的，给予党内严重警告、行政记大过至降级处分;5000元以上的，给予撤销党内职务至开除党籍、行政撤职以上处分。
第七条 单位违反规定收受“红包”，依照鄂办发[2000]63号文件第十一条规定处理:金额5000元以上不满10000元的，给予单位负责人党内警告、行政记过处分;10000元以上不满20000元的，给予党内严重警告、行政记大过至降级处分;20000元以上的，给予单位负责人党内和行政撤职以上处分。将单位收受“红包”隐瞒私分的，以贪污论处。
第八条 党和国家机关工作人员违反规定赠送“红包”的，对其进行批评教育，并责令写出书面检讨。情节严重的，依照鄂办发[2000]63号文件第十二条规定处理:1000元以上不满3000元的，给予党内警告、行政记过处分;3000元以上不满5000元的，给予党内严重警告、行政记大过至降级处分;5000元以上的，给予党内和行政撤职以上处分。
第九条 单位违反规定用公款向他人赠送“红包”，对直接责任的主管人员和其他直接责任人员进行批评教育，并责令写出书面检讨，情节严重的，依照鄂办发[2000]63号文件第十三条规定处理:1000元以上不满3000元的，给予党内警告、行政记大过处分;3000元以上不满5000元的，给予党内严重警告、行政记大过至降级处分;5000元以上的，给予党内和行政撤职以上处分。
第十条 领导干部的配偶、子女，因领导干部工作关系收受单位和个人赠送“红包”的，由领导干部本人承担纪律责任。
第十一条 本规定的违纪金额是指多次赠送或收受 “红包”的累计数。
第十二条 涉嫌犯罪的，移送司法机关处理。
第十三条 有下列情形之一的，可从重或加重处分:
(一)用公款送“红包”的;
(二)索要或暗示对方赠送“红包”的;
(三)赠送或收受“红包”数额巨大，影响恶劣的;
(四)屡犯不改的。
第十四条 有下列情形之一的，可从轻或减轻处分:
(一)在组织调查前，如实报告，并主动如数上交所收“红包”的;
(二)在组织调查期间，主动交代组织尚未掌握问题的;
(三)主动追回以“红包”名义送出公款的。
第十五条 本规定适用于全市各级党的机关、人大机关、行政机关、政协机关、审判机关、检察机关其工作人员。
人民团体、事业单位、国有企业参照本规定执行。
第十六条 本规定由中共黄冈市纪委、黄冈市监察局负责解释。
第十七条 本规定自印发之日起执行。